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活性污泥聯合超高石灰鋁法處理多晶硅高氯廢水探析

時間:2020-01-14 來源:北京市環境保護科學研究院 作者:王崢嶸 本文字數:5594字
  摘要
  
  近年來,新能源和新材料產業工業園集聚,園區內的工業廢水處理成為了值得關注的問題。多晶硅是太陽能光伏電池生產的主要原料,在生產過程中會產生高鹽高酸廢水,尤其是氯離子含量偏高,影響企業設備使用,抑制后續生物處理環節,超標排放也會對生態環境造成惡劣影響。

活性污泥聯合超高石灰鋁法處理多晶硅高氯廢水探析
  
  本研究主要采用傳統活性污泥法培養馴化耐鹽污泥,多晶硅廢水中有機物和氨氮去除效果良好,鹽度增加,有機物和氨氮的降解速率受到抑制,去除率下降,污泥硝化作用受到的抑制更為明顯。在反應條件為溫度25~30℃、p H值6~8和適宜的進水負荷下運行,有利于反應系統高效去除污染物,且污泥對鹽度沖擊的耐受性有限,需要定期監測關注鹽度沖擊對生物處理的影響。
  
  同時,通過顯微鏡鏡檢和高通量測序,觀察到污泥馴化后沉降性能增強,絮體結構變小,菌膠團更為緊密,鹽度增加使得污泥中微生物種類減少,原生動物如累枝蟲等表現出了更強的適應性。測序結果顯示馴化后的污泥微生物多樣性指數下降,污水處理中的優勢菌群如變形菌門、擬桿菌門等豐度下降,說明馴化污泥需更長的反應時間才能達到相同的去除率,放線菌門豐度下降進一步印證鹽度增加使污泥中絲狀菌減少,污泥膨脹的可能性降低。與接種污泥相比,污泥在高鹽環境下的馴化富集到了一定比例的耐鹽菌和嗜鹽菌,微生物群落結構發生了改變。
  
  考慮到馴化后的污泥耐鹽程度有限,且生物處理后出水中仍含有過量氯離子,通過超高石灰鋁法試驗去除氯離子,能夠組合生物處理聯用,更好地處理多晶硅廢水。氯離子的去除率隨著初始氯離子濃度的增加而提高,試驗結果得到了最佳投藥參數:投藥摩爾比Ca2+:Al3+:Cl—為10:4:1,以0.4:0.6的比例分兩次采用濕投法投加藥品,氯離子去除率最高可達90.5%。以上研究結果為多晶硅工業廢水的處理提供了一定的技術支持,具有重要的現實意義。
  
  關鍵詞:   多晶硅高氯廢水;活性污泥;微生物多樣性;水滑石 。
  
  Abstract
  
  In  recent  years,  new  energy  and  new  materials  industrial  parks  have gathered,  and  industrial  wastewater  treatment  in  the  park  has  become  a problem  of  concern.  Polycrystalline  silicon  is  the  main  raw  material  for  the production  of  solar  photovoltaic  cells.  In  the  production  process,  a  large amount  of  high-salt  and  high-acid  wastewater,  especially  high  chloride  ion content  will  be  generated,  which  will  affect  the  use  of  enterprise  equipment and  inhibit  subsequent  biological  treatment.  Excessive  emissions  will  also cause bad influence of ecological environment.
  
  In  this  study,  the  traditional  activated  sludge  method  was  used  to cultivate  domesticated  salt-tolerant  sludge.  The  organic  matter  and  ammonia nitrogen in the polysilicon wastewater achieved good removal effect. With the increase  of  salinity,  the  removal  rate  and  degradation  rate  of  organic  matter and ammonia nitrogen are inhibited, and the nitrification of sludge is inhibited. The  inhibition  is  more  obvious.  Mud  has  limited  tolerance  to  salinity  shocks and requires regular monitoring of the  effects of salinity shock on biological treatment. Operating at 25-30℃, p H 6-8 and suitable load is conducive to the efficient  removal  of  pollutants  in  the  reaction  system,  and  the  sludge  has limited  tolerance  to  salinity  shocks.  It  is  necessary  to  monitor  and  pay attention to the impact of salinity shocks on biological treatment regularly.
  
  At the same time, through microscopic microscopy and high-throughput sequencing,  it  is  observed  that  the  sedimentation  performance  of  the  sludge acclimation is enhanced, thefloc structure is smaller, the bacterial gum mass is tighter, and the salinity is increased, so that the microbial species in the sludge are reduced,and the protozoa are tired. Branches and insects showed stronger adaptability, and the diversity index decreased. The decrease in the abundance of  dominant  bacteria  such  as  Proteobacteria  and  Bacteroidetes  in  sewage  treatment  indicates  that  acclimated  sludge  requires  a  long  reaction  time  to achieve  the  same  removal  rate.  The  decrease  in  the  abundance  of  the  main flora  of  the  sludge,  which  is  caused  by  the  expansion  of  the  sludge,  further confirms  that  the  increase  in  salinity  reduces  the  filamentous  bacteria  in  the sludge  and  the  possibility  of  sludge  swelling  decreases.
  
  Compared  with  the inoculated  sludge,  the  acclimation  of  the  sludge  in  a  high  salt  environment enriched  a  certain  proportion  of  salt-tolerant  and  halophilic  bacteria,  and  the microbial community structure changed. Considering that the salt tolerance of domesticated sludge is limited, and the  effluent  still  contains  excessive  amounts  of  chloride  ions  after  biological treatment,  the  chloride  ion  can  be  removed  by  the  ultra-high  lime  aluminum method,  which  can  be  combined  with  biological  treatment  to  better  treat polysilicon  wastewater.  The  removal  rate  of  chloride  ions  increases  with  the increase of initial chloride ion concentration. The experimental results showed that the optimal dosage parameters were Ca2+: Al3+: Cl—,the ratio was 10:4:1, and  the  drug  was  added  in  two  wet  methods  at  0.4:0.6.  The  chloride  ion removal rate is up to 90.5%. The  above  research  results  provide  certain  technical  support  for  the treatment  of  polysilicon  industrial  wastewater,  which  has  important  practical significance.
  
  Keywords:    high-chlorinated  polysilicon  wastewater;  activated  sludge;  microobial  diversity;  layered  doublehydroxides。
  
  1. 緒論
 
  
  1.1. 課題背景。
  
  1.1.1. 多晶硅生產工藝、廢水來源和主要特點。

  
  多晶硅是單質硅的一種形態,可溶于氫氟酸和硝酸的混合酸,高溫下易同氮、氧、硫等反應,具有半導體性質,幾乎可以和任何材料相作用。很多新能源和新材料企業利用多晶硅原料豐富和流程簡易的優點來制備太陽能光伏電池。國內外多晶硅的生產有多種不同的技術和工藝路線,傳統的生產工藝有硅烷法、流化床法和西門子法,目前我國的多晶硅生產企業主要采用改良西門子法。西門子法是在還原爐內硅棒發熱體上,三氯氫硅進行化學氣象沉積反應,從而得到高純多晶硅。改良西門子法是在此基礎上增加了尾氣回收和四氯化硅氫化,實現工藝內部循環[1]。
  
  多晶硅生產行業屬于高耗水行業,在多晶硅的生產過程中,不僅需要消耗大量清水,而且會產生大量的高酸高鹽工業廢水,廢水中主要污染物質為Si O2、HCl、Na Cl、硅醇、聚硅氧烷、硅酸、偏硅酸等[2],酸性廢水可以用石灰乳等堿性藥劑中和處理,但排水氯離子含量過高的問題難以有效解決。多晶硅生產過程中主要有以下幾個環節造成排水氯離子含量過高[3]:(1)尾氣淋洗含有氯硅烷、氯化氫等酸性氣體產生含有HCl和Si O2等污染物的酸性廢水;(2)在多晶硅臟料清洗過程中產生含鈉、氟廢酸廢水;(3)生產純水、軟化水時排出的含氯廢水。
  
  目前多晶硅生產企業主要通過以下幾種手段處理外排廢水[4-8]:(1)主要措施為中和、沉淀、過濾或者壓濾,尾氣排放廢水和含氟廢水可以集中處理,單獨收集二氧化硅水解廢水和多晶硅清洗廢水進行前處理,后統一進行廢水處理。(2)氯離子的去除主要有三種處理辦法,一是減少生產中氯硅烷的排放,二是用大量清水稀釋,三是采用三效蒸發技術,氯硅烷與石灰乳反應生成氯化鈣,進行中和過濾,利用三效蒸發的蒸汽熱量使氯化鈣結晶。
  
  1.1.2.氯離子對生態環境的危害。
  

  氯離子是廣泛存在的常見離子,是一種特殊的礦質營養元素,能夠促進植物生長,但氯離子濃度過高會造成土地鹽堿化、植物致毒致死作用,國家標準《農田灌溉水質標準》(GB5084-92)規定農田土地中氯離子含量上限為 250mg/L。另外,地表水和地下水環境和水生態系統也會受到氯離子濃度過高的影響,破壞水體生態平衡使水質惡化,污染地下水和飲用水資源,導致飲水苦咸味,影響正常的漁業生產、水產養殖,嚴重可能造成魚類死亡[9]。有研究認為[10],水中氯離子濃度達到 1500mg/L 時會危害家畜家禽,若超過 4000mg/L 時會造成其死亡。同時,氯離子濃度過高會腐蝕企業的運行管道和設備,不利于企業安全生產和發展經濟效益,有嚴重的泄露隱患。
  
  1.1.3. 國家關于氯離子排放的相關法規政策。
  
  水污染物排放標準通常被稱為污水排放標準,明確規定了排入水體中的污染物指標濃度限值,規范生產活動正常運行。污水排放標準可以分為國家排放標準、行業標準和地方標準三級,國家排放標準與地方排放標準共存時,執行地方標準,兩標準不交叉執行。目前,對多晶硅生產相關行業尚未頒布相應明確的排放標準文件,對于多晶硅企業的廢水排放,應優先執行地方標準,否則執行國家綜合排放標準,針對多晶硅行業排放的主要污染物,排放標準參照國家污水綜合排放標準,但目前只能查證到p H、COD、SS、F—等相關污染物,對于氯離子排放濃度污水綜合排放標準中還沒有明確規定。
  
  由于氯離子對環境的嚴重威脅,很多國家針對氯離子廢水排放都規定了明確的排放標準[11]:日本、印尼、瑞典、美國等國家規定上限值都在 200~300mg/L,捷克最低為 50mg/L。目前我國的污水排放標準還沒有明確氯離子排放要求,只在《農田灌溉水質標準》、《地面水環境質量標準》、《地下水水質標準》中有相應要求,遼寧省早前頒布的《遼寧省污水排放標準》(DB21/1627-2008)中對氯離子排放濃度作出了規定,直接排放濃度不得大于400mg/L,排入收集管網系統中濃度不得大于1000mg/L。隨著三大污染攻堅戰的展開,國家對于環境質量標準要求不斷提高,對氯離子濃度排放限值作出相應規定也是未來的發展趨勢。
  
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  1.2、高 氯有機廢水的物化處理技術
  1.2.1. 常用的物化處理技術
  1.2.2.超高石灰鋁法
  
  1.3. 高氯有機廢水的生物處理技術
  1.3.1. 活性污泥法
  1.3.2. SBR及其變種工藝
  1.3.3. 生物膜法
  1.3.4. 厭氧生物處理及其組合技術
  1.3.5.直接接種嗜鹽菌
  
  1.4. 廢水鹽度對生物處理技術的影響
  1.4.1.鹽度 對生物處理的影響
  1.4.2.鹽度對出水濁度和活性污泥的影響
  1.4.3. 鹽度對反硝化和硝化作用去除生物氮的影響
  
  1.5. 研究目的、意義與內容
  1.5.1. 研究目的與意義
  1.5.2. 研究內容
  
  2.  傳統活性污泥法處理多晶硅生產廢水的研究
  
  2.1. 試驗 材料
  
  2.2、試驗裝置
  
  2.3. 高氯廢水化學需氧量的測定
  
  2.4. 活性污泥馴化期COD和氨氮變化規律.

  2.4.1. 馴化期內 COD和氨氮變化情況.
  2.4.2. 不同情況 下一個反應周期內COD的去除變化規律.
  2.4.3. 不同情況下一個反應周期內氨氮的去除變化規律
  
  2.5. 以 多晶硅生產廢水為原水應用處理
  2.5.1. 多晶硅工業廢水在反應系統中的處理效果
  2.5.2. 不同影響因 素對COD和氨氮去除的影響.
  2.6. 本章小結
  
  3. 活性污泥性質和微生物群落結構變化的分析
  

  3.1、 引言.
  3.2、鹽度變化對污泥沉降性能的影響
  3.3、鹽度變化對污泥結構的影響
  3.4. 鹽度對污泥培養中微生物的影響
  
  3.5. 微生物高通量測序分析
  3.5.1. DNA提取、PCR擴增
  3.5.2. 樣本信 息統計
  3.5.3. 微生物分類學 分析
  3.4.5. 微生物多 樣性分析
  
  3.6. 本章 小結
  
  4. 超高石灰鋁法去除水中氯離子的研究
  
  4.1.  引言
  
  4.2 試驗材料和方法.

  4.2.1. 試驗試劑
  4.2.2 .試驗裝置
  4.2.3. 試驗方法
  
  4.3.  結果與討論
  4.3.1. 原料 投加不同摩爾配比對氯離子去除的影響
  4.3.2. 不同初始氯離子濃度對氯離子去除的影響
  4.3.3. 改變原料投加方式對氯離子去除的影響
  4.4 本章小結

  5. 結論

  本課題采用傳統活性污泥法處理多晶硅生產中的高氯廢水,完成耐鹽污泥的培養馴化,對污泥馴化過程中的結構和生物組成變化進行了分析,并利用超高石灰鋁法制備類水滑石,達到去除水中氯離子的目的。主要結論如下:

 。1)接種污泥在活性污泥反應器中馴化成熟后開始逐步以0.1%的濃度梯度加鹽馴化,氯離子濃度小于3g/L時對反應系統沖擊較小無明顯影響,鹽度大于5g/L時需要一定的恢復周期至正常的去除水平,當鹽度增加至10g/L時氨氮的去除率下降明顯,鹽度繼續增加至15g/L時有機物的去除率下降明顯,鹽度增加對氨氮去除的抑制作用更為明顯。污泥馴化完成后,多晶硅工業廢水應用處理效果良好,COD和氨氮出水去除率分別為80%和60%。在溫度為25~30℃、p H值6~8范圍內系統處理效果最好,工業廢水實際處理運行時要經常檢測進水負荷和鹽度變化,以免造成出水水質惡化。

 。2)鹽度增加改善了污泥的沉降性能,污泥中的無機物組分增多,菌膠團變得更為緊實,污泥結構發生變化,絮凝體減小。鹽度增加也抑制了污泥中的微生物生長,輪蟲等后生動物消失,鐘蟲等原生動物種類、數量都發生了減少,污泥馴化后期多為等枝蟲、累枝蟲等生物,原生動物表現出了更好的耐鹽性。高通量測序分析比較接種污泥和馴化污泥的微生物群落結構發現,微生物多樣性減少,變形菌門、擬桿菌門等常見優勢菌群豐度下降,同時也出現了一些新的微生物群落。與接種污泥相比,污泥在高鹽環境下的馴化富集到了一定比例的耐鹽菌和嗜鹽菌,Bacillus(芽孢桿菌屬)、Marinobacter(海桿菌屬)等耐鹽菌和Halomonas(嗜鹽單胞菌屬)、Sphingopyxis(鞘脂單胞菌屬)、Hyphomonas(生絲單胞菌屬)等嗜鹽菌豐度水平上升較為明顯。

 。3)超高石灰鋁法制備類水滑石,投加氫氧化鈣和鋁酸鈉的最佳投藥方式為:摩爾比為Ca2+:Al3+:Cl—等于10:4:1,分兩次以0.4:0.6的投加比例進行濕投加藥,氯離子去除率可高達85%~90%。

  參考文獻

    王崢嶸. 多晶硅生產中高氯廢水的處理研究[D]. 北京市環境保護科學研究院 2019
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